环境工程学报, 12(6): 1825-1832

DOI 10.12030/j.cjee.201711113    中图分类号  X705   文献标识码  A


裴梦富, 强虹, 杨祎楠, 等. 利用逐级提高进料浓度的方法启动完全混合反应器处理鸡粪[J]. 环境工程学报,2018,12(6): 1825-1832.
PEI Mengfu, QIANG Hong, YANG Yinan, et al. Start-up of continuous stirring tank reactor treating chicken manure by stepwise increasing influent solid concentration [J]. Chinese Journal of Environmental Engineering,2018,12(6):1825-1832.
利用逐级提高进料浓度的方法启动完全混合反应器处理鸡粪
裴 梦富 1, 强 虹 2,*, 杨 祎楠 2, 刘 晓佩 2 , 宋 梓梅 2
1. 西北农林科技大学机械与电子工程学院,杨凌 712100
2. 西北农林科技大学资源环境学院,杨凌 712100
第一作者:裴梦富(1992—),男,硕士研究生,研究方向:固体废弃物处理技术. E-mail: 2577149849@qq.com
*
通信作者,E-mail:qiangh@2003hotmail.com
收稿日期: 2017-11-15; 录用日期: 2018-03-27
基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51308460)

摘  要 

为了改进完全混合反应器(continuous stirring tank reactor, CSTR)厌氧消化处理鸡粪的启动效果,通过逐级提高进料鸡粪浓度的方法在CSTR中进行中温(36 °C)厌氧消化的启动实验,实验分为2个步骤:污泥适应性驯化和消化能力提升,即通过间歇添加2%浓度鸡粪的方法驯化活性污泥;利用逐级提高进料鸡粪浓度(2.1%、3.2%和5.2%)的方法提高污泥消化能力。结果表明:通过逐级提升进料鸡粪浓度的方法能够驯化出处理一定浓度鸡粪的活性污泥,当进料鸡粪浓度达到5. 2%时,CSTR进料有机负荷(organic loading rate, OLR)、总固体含量(total solid, TS)去除率和产沼气量分别达到1.5 g·(L·d)−1、60%和1 L·(L·d)−1,甲烷体积分数稳定在(65±3)%左右,总氨氮浓度最高达到1 200 mg·L−1,没有出现氨抑制的现象,污泥活性随进料鸡粪浓度提升而逐步得到驯化,从而成功启动反应器正常运行。为CSTR厌氧消化处理高氮基质启动提供了新的方法,具有重要的理论和实践意义。
Start-up of continuous stirring tank reactor treating chicken manure by stepwise increasing influent solid concentration
PEI Mengfu 1, QIANG Hong 2,*, YANG Yinan 2, LIU Xiaopei 2 , SONG Zimei 2
1. College of Machinery and Electron Engineering, Northwest A&F University, Yangling 72100, China
2. College of Machinery and Electron Engineering , Northwest A&F University, Yangling 72100, China
*
Corresponding author,E-mail:qiangh@2003hotmail.com

Abstract  

In order to improve the anaerobic digestion start-up efficiency of continuous stirring tank reactor (CSTR) to dispose chicken manure, a new method by increasing influent chicken manure concentration was investigated in mesophilic condition (36 °C) .The whole experiment was divided into two steps-acclimation and digestive ability improvement, and the aim of them were acclimating the active sludge to chicken manure by feeding 2% concentration into the reactor intermittently, and improving the digestion ability of active sludge by increasing the substrate concentration(2.1%,3.2%,5.2%).The results showed that the digestion ability was improved with the chicken manure concentration up to 5.2%,the organic removal rate (ORR) ,the total solid (TS) removal rate and the biogas yield reached to 1.5 g·(L·d)−1, 60% and 1 L·(L·d)−1,respectively. The methane volume fraction was continuously stabilized at(65±3)% . The ammonia inhibition did not appear while the maximum ammonia concentration was 1 200 mg·L−1. The sludge activity could be acclimated with gradient influent TS into the reactor .This study provided a new method to start up the CSTR for high nitrogen substrate anaerobic digestion treatment, which could supply a favorable theoretical and practical reference for the future researches.
随着集约化和机械化畜禽养殖的推广,畜禽粪便大量产生,据统计,鸡粪的年产量已达到1.26亿t[1]。畜禽粪便得不到恰当的处理,将造成严重的环境污染,同时也会对畜禽养殖业的持续发展构成威胁。应用厌氧消化技术处理畜禽粪便可以将有机废弃物有效地转化为生物质能,达到废弃物资源化利用的目的[2-3],厌氧消化技术以其实现污染控制、能源回收和营养循环而得到广泛的应用[4]
鸡粪属于高氮易腐原料,鸡粪中的蛋白质和尿酸质量浓度很高[5],应用厌氧消化处理时,含氮有机成分会转化为氨氮(NH3-N),氨氮在发酵系统中积累会对厌氧消化菌产生抑制作用,进而引起挥发性有机酸(volatility fatty acids ,VFA)的积累,导致发酵液pH下降,影响厌氧消化的稳定运行[6-9],从而限制厌氧消化处理鸡粪的推广应用。反应器的成功启动是后期稳定运行的前提,反应器启动的目的是增强厌氧消化菌群的活性,使之处理有机废弃物的能力达到最佳[10-11]。关于利用CSTR处理有机废弃物的启动方法,国内外学者进行了大量的研究,李荣平等[10]对PFR(推流式反应器)和CSTR进行了对比研究,发现在中温条件下CSTR具有较好的处理效果和产气效果,有利于厌氧消化处理鸡粪的成功启动。何秋阳等[8]通过逐级降低CSTR的水力停留期(hydraulic retain time, HRT)的方法来提高进料OLR,成功地进行了厌氧消化处理鸡粪的启动,处理鸡粪的负荷能力达到0.822 g· (L· d)−1(以VS计),化学需氧量(chemical oxygen demand, COD)去除率达到55%~60%,产甲烷量达到0.3 L·(L·d)−1,甲烷含量稳定在61.8%~71%,反应器启动达到了理想的水平。梅冰等[9]在CSTR中对餐厨垃圾厌氧消化启动过程进行监测,发现能够反映甲烷菌活性的F420酶和VFA可以作为监测反映器运行效果的重要指标。JANKE等[11]用厌氧消化处理牛粪的活性污泥为接种物,比较了甘蔗渣与糖滤饼共发酵和糖滤饼单一发酵的启动效果,发现牛粪活性污泥对于发酵启动效果较好,在稳定运行后,甘蔗渣与糖滤饼共发酵效果比单一糖滤饼发酵效果更好,单一基质比共发酵基质运行更稳定,VFA和氨氮浓度水平更低。关于启动CSTR的方法虽有大量研究,但利用逐级提升进料鸡粪浓度来逐步驯化活性污泥,进行发酵启动的研究还未见报道。
本实验在CSTR中,利用逐级提高进料鸡粪浓度(2.1%、3.2%和5.2%)的方法,来进行中温厌氧消化处理鸡粪的启动研究,通过对反应器运行效果相关指标(TS去除率、日产气量和甲烷体积分数)来评价反应器的启动效果,并通过对发酵液的理化性质和抑制物浓度的监测,来分析反应器启动过程中的运行状况,以期为启动CSTR厌氧消化处理高氮原料提供新的方法。

1 材料与方法

1.1 实验装置

实验在图1所示的CSTR中进行,反应器为有机玻璃制成,内置有金属磁力搅拌装置,转速60 r· min−1,反应器总体积为8 L,有效体积为6 L,反应器外层为循环水夹层,通过恒温槽保证循环水温为35 °C,并驱动水循环持续进行,反应器进基质和出消化污泥通过蠕动泵自动定量定时控制,通过湿式气体流量计测量日产气量。
图1 连续实验装置
Fig. 1 Schematic diagram of continuous experiment
图1 连续实验装置
Fig. 1 Schematic diagram of continuous experiment
Cjee 201711113 t1

1.2 鸡粪基质与接种污泥

实验鸡粪取自西北农林科技大学第三实验站的养鸡场,拣出其中鸡毛、石子等杂物,用粉碎机粉碎成匀浆状物质,在烘箱中测出TS为33.5%,加清水调配至实验所需浓度,每阶段鸡粪特性如表1所示,活性污泥取自西安第五废水处理厂厌氧消化池,其活性污泥性质如表2所示。
表1 鸡粪特性
Table 1 Characteristics of chicken manure
表1 鸡粪特性
Table 1 Characteristics of chicken manure
实验阶段
TS/%
VS/%
TCOD/(mg·L−1
SCOD/(mg·L−1
TAN/(mg·L−1
pH
碱度/( mg ·L−1)
阶段1(1~35 d)
2.1±0.3
1.6±0.2
21 800±500
1 060±30
250±15
7.66±0.24
2 370±36
阶段2(36~78 d)
3.5±0.2
2.5±0.1
33 200±534
1 190±25
527±15
6.74±0.32
2 970±38
阶段3(79~100 d)
5.2±0.5
4.2±0.2
61 500±420
1 690±29
1 294±22
7.15±0.25
5 850±42
注:TS为总固体含量;VS为挥发性固体含量;TCOD为总化学需氧量;SCOD为溶解性化学需氧量;TAN为总氨氮浓度。
表2 种污泥特性
Table 2 Characteristics of inoculated sludge
表2 种污泥特性
Table 2 Characteristics of inoculated sludge
TS/%
VS/%
pH
碱度/( mg ·L−1)
TCOD/(mg·L−1
SCOD/ (mg·L−1)
1.18±0.05
0.74±0.03
7.15±1.2
2 334±11
2 508±63
1 347±24

1.3 实验设计

实验在图1所示CSTR中进行,反应器有效体积控制在6 L,温度控制在中温35 °C水平, HRT固定为30 d,搅拌速度为60 r·min−1,反应器正常开启条件下每天自动定时进出料液200 mL,全天等时间段分6次进出,每次进出料体积为33. 3 mL,小于反应器有效体积的1%,实验最初将4 L活性污泥放入反应器,并关闭进出料开关。
整个启动实验阶段分2个步骤:第1步主要目的是污泥适应性驯化,每隔2 d开启反应器进料1 d,每天只进基质200 mL,进料鸡粪浓度为2%,出料一直处于关闭状态,运行30 d后反应器中活性污泥刚好达到有效体积6 L;第2步要使污泥消化能力提升,该部分分3个阶段(阶段1、阶段2和阶段3),反应器正常每天定时定量进出料,共运行100 d,各阶段进料的鸡粪浓度分别为2.1%、3.5%和5.2%。

1.4 分析方法

污泥适应性驯化部分只监测产气指标,污泥消化能力提高部分对产气指标和发酵液指标同时监测,产沼气量每日测定,进料基质、发酵液指标和沼气成分每周固定时间测2次。TS和VS用烘干差量法和马弗炉灼烧法[12]测定,pH采用pH测试仪(PB-10赛多利斯科学仪器有限公司,北京)进行测定,COD用快速消解比色法测定(兰州连华环保科技有限公司,5B-1B),样品经高速冷冻离心机(HC-3018R,安徽中科中美科学仪器有限公司,中国)离心(离心条件:4 °C,15 000 r· min−1,20 min),提取上清液用酸滴定法测碱度(CaCO3)(APHA 1998),将剩余上清液通过0.22 µm滤膜过滤后用于测定溶解性COD(SCOD)和总氨氮浓度(TAN),总氨氮用苯酚比色法测定,自由氨浓度(free ammonia nitrogen, FAN)依据以下公式[13]求得:
FAN TAN = [ 1 + 10 pH 10 ( 0.901 8 + 2729.92 T ) ] 1
(1)
日产气量采用湿式气体流量计(SINAGAWA WET 0.5A) 测定,沼气成分(CH4和CO2)采用气相色谱法(岛津GC-2014)测定,TCD检测器,载气为He,进样口和检测器温度分别为150 °C和100 °C,柱温箱温度为80 °C。VFA测定采用气相色谱法(岛津GC-2014)测定,FID检测器,N2为载气,色谱柱(stablilwax-DA Column 30 m×0.82 mm),柱温箱采用升温程序,初始温度80 °C,以 10 °C·min−1 的升温速率升到150 °C并保持6 min,检测器温度为250 °C。

2 结果与分析

2.1 污泥适应性驯化期的产气变化

从厌氧消化池取回的活性污泥主要用于处理城市生活废水,不能直接用于处理高浓度鸡粪。固定HRT为30 d,采用间歇进料TS为2%的鸡粪的方法对活性污泥进行驯化培养,即开启反应器进料1 d,关闭2 d后重新开启进料,如此循环共运行30 d。图2为污泥驯化期间日产气量和CH4体积分数的变化,图2可以看出随着污泥驯化的进行,日产气量不断增加,前15 d整体处于上升趋势,在第15天时达到最大值0.5 L·(L· d)−1,后15 d产气小范围内有所波动,这主要是活性污泥驯化不稳定,驯化结束时产沼气量稳定在0.4 L·(L·d)−1左右,整个污泥驯化期间产沼气量前15 d处于上升趋势,后15 d逐渐趋于稳定。CH4体积分数从发酵开始的20%,上升到到第15 天的60%,而CO2体积分数从75%逐渐稳定在30%左右,CH4体积分数的变化趋势与产气量变化趋势基本一致,这与孙晓[14]在CSTR中驯化活性污泥至良好状态时结果相一致,说明此时污泥适应性驯化效果良好。
污泥驯化能够改善种污泥的微生物菌群结构[15],使污泥适应鸡粪基质的营养环境,在驯化初期以鸡粪为营养物质的甲烷发酵菌群较少,鸡粪有机物降解速率较慢,一段时间后能够消化鸡粪的甲烷菌群逐渐被培养,产沼气量和CH4体积分数逐渐升高,由于前期未能及时处理的有机物在反应器中积累,发酵体系底物浓度增大,活性污泥中微生物大量繁殖,但之后甲烷发酵菌受营养物质浓度所限,活性稳定在每日进料的营养范围内,所以日产气量在15 d左右出现峰值,之后有下降趋势,最后逐渐趋于稳定。
图2 污泥驯化期产沼气和沼气成分变化
Fig. 2 Change of biogas production and biogas composition during sludge acclimation period
图2 污泥驯化期产沼气和沼气成分变化
Fig. 2 Change of biogas production and biogas composition during sludge acclimation period
Cjee 201711113 t2

2.2 消化能力提升期的运行效果

消化能力提升是为了进一步驯化活性污泥,使之具有处理一定浓度鸡粪的能力,从而成功启动CSTR。厌氧消化效果可以用有机物去除和产气状况来评价[16],依据各阶段进料浓度的不同,将该部分实验分为3个阶段(阶段 1、阶段 2和阶段 3),同时有机负荷(OLR)随进料浓度的提升而同步提升,当甲烷体积分数稳定在60%以上,且产沼气量稳定在一定水平后,提高进料OLR进行下一阶段实验。表3为各阶段发酵指标的平均水平,图3为消化能力提升步骤的运行效果。
图3可以看出,当OLR分别为0.5、0.8和1. 5 g·(L·d)−1时,有机负荷去除率(ORR)分别达到35%,40%和80%(ORR为有机负荷在反应器中被去除的比率),结果表明,随着鸡粪OLR的逐级提升,发酵体系中底物浓度增加,微生物因营养丰富而大量繁殖,同时有机负荷去除率(ORR)由40%上升到70%,说明反应体系的有机物降解能力明显增强,降解有机物的厌氧消化菌群功能驯化良好。另一方面,如图3所示,各阶段的产沼气也随着进料浓度的提升而同步提升,3个阶段产气量分别为0.4、0.6和1.0 L· (L· d)−1左右,说明产甲烷菌驯化结果良好,而整个消化能力提升阶段的沼气成分没有出现太大波动,沼气中的CH4和CO2体积分数始终处于60%和30%左右,这主要是之前活性污泥经过了长达30 d的适应性驯化,沼气成分已基本稳定。NIU等[17]关于鸡粪废水厌氧消化的结果表明,在鸡粪有机负荷为2.0 g·(L·d)−1时,日沼气产量为1.2 L·(L·d)−1,与该实验的单位有机负荷产气能力相一致。NIU等[18]和MICHAUD等[19]应用厌氧消化技术处理鸡粪时发现,在稳定运行阶段,CH4和CO2体积分数分别达到60%和35%,与本实验结果一致。产沼气状况可以作为厌氧消化的指示器,能够获得启动期反应器内微生物的动力学特征,以及反应器的OLR过高时引起微生物生理活性紊乱的信息[20]。本实验结果表明随着进料有机负荷的提高,产气量逐渐上升,产气量为1.0 L·(L·d)−1,进一步说明反应体系中甲烷发酵菌的功能良好。
表3 CSTR运行各阶段发酵液指标的平均水平
Table 3 Average performance index of fermentation broth of CSTR in every phase
表3 CSTR运行各阶段发酵液指标的平均水平
Table 3 Average performance index of fermentation broth of CSTR in every phase
实验阶段
TS/%
VS/%
pH
碱度/( mg ·L−1)
TAN/(mg·L−1
VFA/(mg·L−1
TCOD/(mg·L−1
SCOD/(mg·L−1
CH4含量/%
阶段 1
1.12±0.12
0.74±0.18
7.29±0.24
3 315±67
269±30
102±31
9 033±48
269±32
61±2
阶段 21.32±0.150.84±0.257.50±0.214 497±45672±42217±2910 256±1021 134±2463±2
阶段 32.11±0.241.33±0.267.67±0.196 683±581 060±53531±3615 370±2131 012±6864±2
在每个阶段的反应器运行过程中,ORR出现波动,产气量也有明显波动并且有逐渐下降的趋势,特别是在阶段1后半部分,TS去除率从60%下降到40%,产气量从0.8 L·(L·d)−1下降到0.2 L·(L·d)−1,其原因可能有2个:一是随着鸡粪厌氧消化的运行,发酵体系中抑制物如NH4+-N和VFA的成分逐渐增多,导致了对甲烷发酵菌群有抑制效果[21];二是由于CSTR的水力停留时间(HRT)与污泥停留时间(sludge retain time,SRT)相等,进料的同时会有等量活性污泥被置换出来,由于基质营养所限,微生物浓度不能短时期内增长,所以出现了因微生物繁殖滞后而导致的运行效果下降,在运行效果下降严重时,建议采用降低OLR和延长HRT(或SRT)的方法来恢复反应的运行效果。
图3 消化能力提升阶段OLR、TS、产沼气量和沼气成分的变化
Fig. 3 Change of OLR,TS,biogas production and biogas content during digestive ability to ascent
图3 消化能力提升阶段OLR、TS、产沼气量和沼气成分的变化
Fig. 3 Change of OLR,TS,biogas production and biogas content during digestive ability to ascent
Cjee 201711113 t3

2.3 消化能力提升期氨氮浓度的变化

由于鸡粪中含有大量的蛋白质和尿酸成分,经厌氧消化后转化为氨氮(NH4+-N),而高浓度的氨氮成分会对厌氧消化菌尤其是产甲烷菌产生抑制作用[22],研究发现,自由氨(FAN)能穿透微生物细胞膜,影响细胞内外离子和pH的平衡,被认为是造成氨氮抑制的主要成分[23]图4为消化能力提升步骤TAN和FAN变化。可以看出消化能力提升阶段的TAN和FAN浓度都呈逐渐上升趋势,3个阶段的TAN和FAN质量浓度分别达到400、700和1 200 mg·L−1和100、200、350 mg·L−1,测得此时VFA浓度小于600 mg·L−1,处
图4 消化能力提升期的TAN和FAN质量浓度变化
Fig. 4 Change of TAN and FAN mass concentration during digestive ability to ascent
图4 消化能力提升期的TAN和FAN质量浓度变化
Fig. 4 Change of TAN and FAN mass concentration during digestive ability to ascent
Cjee 201711113 t4
于较低水平,不足以对厌氧消化菌产生抑制[7]。据报道[24-25],当TAN质量浓度达到1 700 mg·L−1时,开始对厌氧消化菌产生抑制作用,当TAN质量浓度达到2 500 mg·L−1时,将会对甲烷发酵过程产生抑制,DUAN等[24]研究发现,当FAN达到600 mg· L−1时,将会对发酵产生不利影响,而本实验的TAN浓度最高为1 200 mg· L−1,FAN最高为350 mg·L−1,两者都在抑制阈值以下,整个启动实验并未出现氨抑制现象。

2.4 消化能力提升期的发酵液性质的变化

图5为消化能力提升期发酵液SCOD、pH和碱度的变化过程,在第1阶段,pH和碱度处于上升趋势,分别从刚开始7.2和3 200 mg·L−1上升到7.6和4 700 mg·L−1,这主要是鸡粪中蛋白质和尿酸类物质被转化为NH4+-N,促使发酵液碱度和pH增高,但始终处于正常水平。氨氮浓度过高会对甲烷发酵菌群有严重的抑制作用,引起产酸和产甲烷的失衡,VFA不能及时转化为甲烷和二氧化碳而积累,从而引起pH降低[19],致使pH作为监测反应器运行的指标失灵,但在本实验中,VFA浓度均不到600 mg·L−1,TAN浓度最高为1 200 mg·L−1,未对发酵效果产生抑制作用,WU等[7]研究鸡粪厌氧消化时发现,当VFA小于3 500 mg·L−1时,pH随氨氮的累积而逐渐升高,但当VFA大于3 500 mg·L−1时,氨氮升高而增加的碱度将被VFA中的酸中和,pH将随氨氮的逐渐升高而下降,而本实验VFA浓度始终小于600 mg·L−1,未对pH和碱度产生扰动影响。虽然SCOD与反应器运行状况没有直接相关性,但能一定程度上反映发酵液性质,整个消化能力提升过程中,SCOD一直稳定在800~1 200 mg·L−1之间,处于梅冰等[9]所报道的正常水平范围,说明反应器启动状态良好。
图5 消化能力提升期SCOD、碱度和pH的变化
Fig. 5 Change of SCOD,alkalinity and pH during digestive ability to ascent
图5 消化能力提升期SCOD、碱度和pH的变化
Fig. 5 Change of SCOD,alkalinity and pH during digestive ability to ascent
Cjee 201711113 t5

3 结论

1)将启动CSTR处理鸡粪分为污泥驯化和消化能力提升2个步骤,不仅能够驯化污泥,还可以逐步提高污泥消化鸡粪的能力。
2)当进料鸡粪浓度提高到5. 2%时,反应器有机负荷(以VS计)、TS去除率和产沼气量分别达到1.5 g·(L·d)−1、60%和1 L·(L·d)−1,其中甲烷体积分数稳定在65%左右,CSTR启动较为成功。
3) 整个启动过程,TAN最高达到1 200 mg·L−1,未出现氨抑制和VFA 累积的现象。

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